NMR 常见杂质溶剂峰速查表
产物 ¹H NMR 中出现的多余峰，多数来自后处理和柱层析残留的溶剂。对照下表可快速判断杂峰来源。 数据参考：Fulmer, G. R. et al. *Organometallics* 2010, 29, 2176。
简介
产物 ¹H NMR 中出现的多余峰，多数来自后处理和柱层析残留的溶剂。对照下表可快速判断杂峰来源。
数据参考：Fulmer, G. R. et al. *Organometallics* 2010, 29, 2176。
如何去除残留溶剂
- 乙酸乙酯、DCM：高真空长时间干燥；或用少量 DCM（除 EA）/ 乙醚 溶解后反复旋蒸共沸。
- DMF、DMSO：见“如何除去 DMF”。
- 水：与甲苯共沸旋蒸，或用 P2O5 干燥器干燥。
数据表
| 杂质 | CDCl3 (ppm) | DMSO-d6 (ppm) |
|---|---|---|
| 水 | 1.56 | 3.33 |
| 丙酮 | 2.17 | 2.09 |
| 乙腈 | 2.10 | 2.07 |
| 乙酸 | 2.10 | 1.91 |
| 二氯甲烷 | 5.30 | 5.76 |
| 氯仿 | 7.26 | 8.32 |
| 乙酸乙酯 | 2.05, 4.12, 1.26 | 1.99, 4.03, 1.17 |
| 乙醚 | 3.48, 1.21 | 3.38, 1.09 |
| 乙醇 | 3.72, 1.25 | 3.44, 1.06 |
| 甲醇 | 3.49 | 3.16 |
| 四氢呋喃 | 3.76, 1.85 | 3.60, 1.76 |
| 甲苯 | 2.36, 7.17–7.25 | 2.30, 7.11–7.25 |
| DMF | 8.02, 2.96, 2.88 | 7.95, 2.89, 2.73 |
| DMSO | 2.62 | 2.50（溶剂峰） |
| 三乙胺 | 2.53, 1.03 | 2.43, 0.93 |
| 正己烷 / 油脂 | 1.26, 0.88 | 1.24, 0.86 |