有机合成实验常见问题

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• 产率超过 100% 是什么原因？ — 反应产率超过 100% 的常见原因：残留溶剂、水、无机盐、盐型计算错误、杂质，以及对应的检查与处理方法。
• 如何除去 DMF？ — 反应后除去 DMF 的常用方法：5% LiCl 水溶液洗涤、大量水洗、与甲苯/庚烷共沸、高真空旋蒸、冻干及反相柱，以及 NMR 中 DMF 残留峰位置。
• TLC 斑点拖尾怎么办？ — TLC 拖尾的常见原因（点样过多、胺类与硅胶作用、羧酸、样品分解、展开剂不合适）及加三乙胺、加乙酸等解决方法。
• 萃取时乳化了怎么办？ — 萃取乳化的原因和处理方法：加饱和食盐水、过滤硅藻土、静置、离心、调节 pH、加少量醇、更换萃取溶剂。
• 如何除去三苯氧膦（Ph3PO）？ — Wittig、Mitsunobu、Appel 反应后除去三苯氧膦的方法：非极性溶剂析出、ZnCl2 络合沉淀、柱层析技巧及替代试剂。