如何除去 DMF？
方法一：LiCl 水洗（最常用）
反应液用 5–10 倍体积的 EA 或乙醚（不宜用 DCM）稀释，用 5% LiCl 水溶液洗涤 3–5 次，再用饱和食盐水洗一次。LiCl 能显著提高 DMF 在水相中的分配。
方法二：大量水洗
用 EA 或乙醚稀释后，用大量水（每次与有机相等体积）洗涤 3–5 次。产物水溶性较大时可能损失。
方法三：直接加水析出
产物不溶于水时，将反应液倒入大量冰水中，过滤收集析出的固体。
方法四：旋蒸与共沸
高真空油泵配合 50–60 °C 水浴旋蒸；加入甲苯或庚烷共沸可帮助带出残留 DMF。
方法五：反相柱或冻干
极性产物可直接用 C18 反相柱纯化，DMF 随水相流出；或稀释后冻干。
如何判断是否除净
¹H NMR 中 DMF 的峰：CDCl3 中 8.02、2.96、2.88 ppm；DMSO-d6 中 7.95、2.89、2.73 ppm。