3.33 的水峰盖住了样品峰？
可使用新开封的安瓿瓶装 DMSO-d6，或改变测试温度使水峰移动。
DMSO-d6（氘代二甲基亚砜）溶剂峰与常见杂质峰
DMSO-d6 溶解能力强，适合极性大、含多个 NH/OH 的化合物、盐类和多数药物分子。在 DMSO-d6 中 NH、OH 等活泼氢交换较慢，常能观察到清晰的 NH、OH 峰，便于结构归属。缺点是沸点高、难以回收样品，且极易吸水，水峰常很明显。
基本数据
- ¹H 残留峰：2.50 ppm（五重峰）
- ¹³C 峰：39.52 ppm（七重峰）
- 水峰：约 3.33 ppm
简介
DMSO-d6 溶解能力强，适合极性大、含多个 NH/OH 的化合物、盐类和多数药物分子。在 DMSO-d6 中 NH、OH 等活泼氢交换较慢，常能观察到清晰的 NH、OH 峰，便于结构归属。缺点是沸点高、难以回收样品，且极易吸水，水峰常很明显。
数据表
| 杂质 | 化学位移 |
|---|---|
| 水 | 3.33 |
| 丙酮 | 2.09 |
| 乙腈 | 2.07 |
| 乙酸 | 1.91 |
| 二氯甲烷 | 5.76 |
| 氯仿 | 8.32 |
| 乙酸乙酯 | 1.99 (s)，4.03 (q)，1.17 (t) |
| 乙醚 | 3.38 (q)，1.09 (t) |
| 乙醇 | 3.44，1.06，OH 4.35 |
| 甲醇 | 3.16，OH 4.01 |
| 四氢呋喃 | 3.60，1.76 |
| 甲苯 | 2.30，7.11–7.25 |
| DMF | 7.95，2.89，2.73 |
| 三乙胺 | 2.43 (q)，0.93 (t) |
常见问题
NH 峰为什么在 DMSO-d6 里看得到、CDCl3 里看不到？
DMSO 与 NH/OH 形成氢键，减慢交换，峰更尖锐。
样品能回收吗？
较困难，可加水后冻干，或用反相柱/萃取回收。